怎樣避免原子熒光光譜儀發(fā)生故障

　　原子熒光光度計是基態(tài)原子吸收光源的能量而變成激發(fā)態(tài)，激發(fā)態(tài)原子在去活化過(guò)程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來(lái)，此熒光信號的強弱與樣品中待測元素的含量成線(xiàn)性關(guān)系,因此通過(guò)測量熒光強度就可以確定樣品中被測元素的含量。

　　原子熒光光譜分析法具有很高的靈敏度，校正曲線(xiàn)的線(xiàn)性范圍寬，能進(jìn)行多元素同時(shí)測定。 它是介于原子發(fā)射光譜和原子吸收光譜之間的光譜分析技術(shù)。它的基本原理是基態(tài)原子(一般蒸汽狀態(tài))吸收合適的特定頻率的輻射而被激發(fā)至高能態(tài)，而后激發(fā)過(guò)程中以光輻射的形式發(fā)射出特征波長(cháng)的熒光。

　　原子熒光光度計的常見(jiàn)故障的解決

　　點(diǎn)火問(wèn)題

　　在分析工作中，經(jīng)常會(huì )碰到部分儀器點(diǎn)火線(xiàn)圈不亮，無(wú)法正常點(diǎn)火。首先要檢查點(diǎn)火爐絲是否正常，如爐絲斷則需要更換爐絲，如爐絲亮但點(diǎn)不燃火焰，就需要檢查燃氣或控制閥，檢查爐絲與爐芯的位置是否合適，排除這些故障后儀器可正常點(diǎn)火。

　　基線(xiàn)漂移或噪音

　　穩定的基線(xiàn)應該是一條直線(xiàn)，保持基線(xiàn)平穩，是進(jìn)行分析的基本的要求。如做載流時(shí)，有時(shí)會(huì )出現基線(xiàn)上漂、下漂、脈沖或呈梯度現象，這樣會(huì )影響對光譜峰的判定。其原因可能是：

　　儀器本底熒光強度有漂移、光源不穩定、電源不穩定、載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等。對于本底熒光強度漂移，可以空啟動(dòng)儀器不進(jìn)樣，確認是哪個(gè)通道的燈不穩定產(chǎn)生的，也可實(shí)際測量，看儀器熒光強度是否有漂移，如有，則有可能是由泵管的疲勞引起的漂移，但泵管疲勞的確認是在排除光源和本底漂移后方可判定。對于載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等問(wèn)題，應*沖洗儀器管路及流路系統。還應配備穩壓電源。對于出現噪音現象，可能是儀器還沒(méi)穩定，氣路不穩定、燈預熱的時(shí)間不夠、環(huán)境溫度變化幅度大等，實(shí)驗中應注意這些問(wèn)題。

　　無(wú)信號強度

　　在儀器檢定過(guò)程中，經(jīng)常遇到儀器測量標準溶液后無(wú)響應熒光強度。遇到此類(lèi)問(wèn)題，首先，應該檢查靜態(tài)光源，檢查元素燈是否點(diǎn)亮。若儀器燈能量正常，說(shuō)明儀器電路部分正常，則需要進(jìn)一步檢查反應系統或原子化系統。檢查儀器泵管松緊是否合適，管道有無(wú)堵塞破裂。如出現上述情況，試劑沒(méi)有進(jìn)系統，儀器沒(méi)有發(fā)生氧化還原反應，則不會(huì )產(chǎn)生信號。更換管道，調整泵管松緊可以解決此問(wèn)題。

　　檢定標準溶液的酸度或還原劑濃度不夠，不能生成被測元素的氫化物，無(wú)法正常原子化也會(huì )造成儀器無(wú)響應熒光強度，這就需要檢查配置標準溶液所使用的酸和還原劑濃度。

　　測量高

　　對于熒光儀在使用過(guò)程中出現偏高的現象，可能有載流的問(wèn)題，溶液的問(wèn)題，管道和管路污染問(wèn)題等，在日常檢定過(guò)程中，通過(guò)調整燈電流和負高壓將測量?jì)x器載流的熒光強度值保持在200左右，而有部分儀器的載流強度值達到了1000左右，這影響了儀器的線(xiàn)性測量。

　　儀器靈敏度低

　　首先檢查爐絲是否老化，必要時(shí)更換爐絲，然后檢查原子化器位置是否偏移造成焦距的變化而影響儀器的靈敏度。調光不好，焦距不在爐芯中心也會(huì )造成儀器靈敏度低，這就需要重新調整爐芯和光路位置。載氣流量低，排廢太快，載流管或毛細管變形或折彎等原因，都會(huì )造成標準溶液無(wú)法正常原子化而導致儀器靈敏度降低，這就需要檢查儀器的進(jìn)樣系統，有必要時(shí)需更換儀器進(jìn)樣系統管路。在檢定過(guò)程中，經(jīng)常碰到儀器所使用的氬氣純度不夠而造成儀器靈敏度降低，更換高純度氬氣后可解決此問(wèn)題。所選用元素燈的強度也會(huì )對儀器的靈敏度造成影響，在儀器靈敏度較低時(shí)需要更換元素燈。

　　儀器信號不穩定

　　可以降低儀器的燈電流和負高壓后信號值，如果還是不穩定，這時(shí)需要檢查儀器所處的環(huán)境是否有強光干擾，儀器的檢測窗口若有強光照射，會(huì )引起儀器熒光信號不穩定，這就需要遮光進(jìn)行檢定。然后觀(guān)察儀器的火焰是否跳動(dòng)，若有明顯跳動(dòng)則檢查儀器抽排風(fēng)口是否抽力太大，有氣流影響而造成儀器火焰不穩定。

　　排除上述問(wèn)題后，儀器信號仍不穩定，就需要檢查儀器的水封、廢液管，水封和廢液管不暢會(huì )導致水分進(jìn)入原子化器，造成儀器信號不穩定。這需要重新調整儀器的水封和廢液管位置。在檢定中碰到儀器載流過(guò)大而造成儀器信號不穩定，需要降低載氣流速。經(jīng)過(guò)以上排查過(guò)程，基本可以?xún)x器測量的信號穩定。